4 этап
В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 23.10.2014 № 14.578.21.0072 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на Этапе № 4 в период с 01.01.2016 г. по 30.16.2016 г. выполнялись следующие работы:
– разработка Программы и методики испытаний технических характеристик экспериментального образца установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты по основной выбранной технологии;
– проведение испытаний технических характеристик экспериментального образца установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты по основной выбранной технологии;
– получение экспериментальных образцов α-оксида алюминия высокой чистоты по основной выбранной технологии;
– разработка Программы и методики исследования физико-химических свойств (пористой структуры, фазового состава, удельной поверхности и химического состава) образцов α–оксида алюминия, полученных по основной выбранной технологии;
– исследование физико-химических свойств (пористая структура, фазовый состав, удельная поверхность и химический состав) образцов α–оксида алюминия, полученных по основной выбранной технологии;
– разработка лабораторного технологического регламента синтеза α–оксида алюминия высокой чистоты по основной выбранной технологии;
– наработка алюминиевого сырья для проведения экспериментов и наработки экспериментальных образцов α-оксида алюминия высокой чистоты;
– проведение лабораторных испытаний качества α-оксида алюминия высокой чистоты у потенциального предприятия-потребителя;
– корректировка требований к качеству α-оксида алюминия высокой чистоты;
– оценка капитальных и эксплуатационных затрат с учетом дополнительных устройств и достигнутых показателей качества.
При этом были получены следующие результаты:

Изготовлены экспериментальные образы α–оксида алюминия. Проведены исследования физико-химических свойств в соответствии с Программой и методикой 3527202.Э4.ФХС ПМ, в результате исследований определено: содержание Al2O3 - не менее 99,994 масс. %; модификация - α; агрегатное состояние - порошок. Проведены испытания экспериментального образца установки получения α–оксида алюминия в соответствии с Программами и методиками 3527202.Э4.ТХ ПМ, в результате исследований определено: производительность в периодическом режиме - 1,05 кг/сут. при расходе электроэнергии 47,5 кВт/кг. Разработан лабораторный технологический регламент синтеза α–оксида алюминия высокой чистоты ЛТР–3527202/ОАВЧ.
В рамках выполнения внебюджетных работ была наработана партия алюминиевого сырья в количестве 60 кг. Проведены лабораторные испытания образцов α–оксида алюминия: выявлено, что образцы содержат не менее 99,994 масс. % Al2O3, что соответствует допустимым нормам для производства монокристаллов корунда. Проведена оценка капитальных и эксплуатационных затрат технологии получения α–оксида алюминия высокой чистоты. Результаты оценки свидетельствуют о целесообразности промышленной реализации разрабатываемой технологии
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.

3 этап
В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 23.10.2014 № 14.578.21.0072 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе №3 в период с 01.07.2015 по 31.12.2015 выполнялись следующие работы:

– проведение исследований по определению необходимости дополнительной обработки
α-оксида алюминия высокой чистоты полученного по основной выбранной технологии;

– исследование влияний технологических условий получения образцов α–оксида алюминия высокой чистоты по основной выбранной технологии на его микроструктуру и химическую чистоту;

– определение окончательных технологических параметров получения α-оксида алюминия высокой чистоты по основной выбранной технологии на экспериментальном образце установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты;

– проведение экспериментальных работ по определению качественных характеристик алюминиевого порошка на технологических площадках индустриального партнера;

– проведение испытаний качества алюминиевого порошка в научно-исследовательских институтах и сертифицированных аналитических центрах.

При этом были получены следующие результаты:

Для обеспечения надлежащего качества конечного продукта был разработан и опробован процесс рафинирования электролита, основанный на сорбции нежелательных примесей поверхностью промежуточного продукта. Для изучения процесса рафинации электролита был проведен ряд экспериментов, в результате которых было выявлено, что главенствующим фактором при очистке электролита является количество сорбента (промежуточный продукт). Предложенные решения по рафинированию электролита были апробованны на лабораторной установке получения α–оксида алюминия высокой чистоты, при этом получен конечный продукт надлежащего качества. Исследовано влияние процессов технологии получения α–оксида алюминия высокой чистоты, с использованием электрохимического метода окисления, на микроструктуру и химическую чистоту конечного и промежуточного продукта. Образующийся в процессе электролиза гидроксид алюминия с течением времени образует агрегаты, которые увеличиваются в размере начиная с наноразмерных величин до 300 мкм. При последующем осуществлении  технологии, средний размер зерна уменьшается с одновременным возрастанием удельной поверхности образцов. При прокалке промежуточного продукта при температуре свыше 1000 оС усредненный размер частиц соответствует интервалу 5–15 мкм, при этом с увеличением температуры прокалки верхняя граница данного интервала уменьшается. Процесс анодного растворения алюминия является единственным переделом, который существенно влияет на химическую чистоту конечного продукта. Максимальное количество примесей алюминия, которое может перейти в промежуточный продукт, и как следствие в конечный продукт, составляет 50–55 % от количества нежелательных примесей в исходном сырье. Причем, при использовании алюминия марок А99 и А995 качество конечного продукта будет надлежащим, даже при максимальном переходе примесей в промежуточный продукт. Проведены испытания экспериментального образца установки получения α–оксида алюминия высокой чистоты с определением окончательных технологических параметров. В результате проведения испытаний была произведена корректировка конструкции блока окисления алюминия и внесены незначительные изменения в конструкцию сепаратора, являющегося составной частью блока обработки промежуточного продукта. Также, были обнаружены процессы образования нежелательных побочных продуктов при окислении алюминия и при термической обработке продукта, отрицательно влияющие на качество конечного продукта. С помощью разработанных механизмов возможного загрязнения оксида алюминия были предложены специальные меры защиты.
В рамках выполнения внебюджетных работ были проведены экспериментальные исследования по определению качественных характеристик алюминиевого порошка, изготавливаемого на технологических площадках Индустриального партнера. Также, качество производимой продукции определялось в сторонних организациях. Полученные результаты исследований свидетельствуют о пригодности производимого сырья для производства α–оксида алюминия высокой чистоты.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.

2 этап
В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 23.10.2014 № 14.578.21.0072 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе №2 в период с 01.01.2015 по 30.06.2015 выполнялись следующие работы:
– Разработка эскизной конструкторской документации на экспериментальный образец установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты;
– Изготовление экспериментального образца установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты;
– Проведение пуско-наладочных работ на экспериментальном образце установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты;
– Проведение исследования режимов основной выбранной технологии на экспериментальном образце установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты с целью определения оптимальных технологических параметров процесса;
– Анализ влияния химического состава исходных реактивов на качественные показатели процесса получения α-оксида алюминия высокой чистоты по основной с выбором окончательного состава исходных реактивов;
– Расчеты скоростей процессов диффузии примеси к поверхности из объёма и их испарения и термодинамического предела глубины очистки α–оксида алюминия высокой чистоты путём высокотемпературного прокаливания.
При этом были получены следующие результаты:
Разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный образец установки получения α–оксида алюминия высокой чистоты, с учетом технологических возможностей индустриального партнера. По разработанной документации, был изготовлен экспериментальный образец установки получения α–оксида алюминия высокой чистоты, включающий в себя: блок окисления алюминия, в том числе содержащий устройство утилизации тепловой энергии и водорода; блок обработки промежуточного продукта; блок термической обработки продукта.
На разработанном экспериментальном образце были проведены пуско–наладочные работы, а также научно–экспериментальные исследования, направленные на определение оптимальных технологических параметров процесса и выбор режимов технологии. В результате проведения данных исследований, были определены оптимальные технологические параметры для следующих процессов: электролиз; обработка промежуточного продукта; термическая обработка продукта. Также, был определен окончательный состав исходных реактивов, на основе анализа их влияния на качественные характеристики конечного продукта. В процессе проведения работ было выявлено, что для достижения необходимого качества конечного продукта при использовании экспериментального образца установки получения α–оксида алюминия высокой чистоты, необходимо утилизировать первую партию промежуточного продукта с целью вывода из процесса нежелательных примесей электролита. 
В заключительном разделе проанализировано поведение примесей гидроксида алюминия, удаляемых при выскотемпературном последнего. К ним относятся вода и компоненты электролита используемые для ведения процесса электролитического гидролиза алюминия. Предложена схема диффузионного механизма удаления примесей из зерна гидроксида алюминия. Показано, что основная масса примесей удаляется при температуре 250–550 ºС. Дальнейшая  прокалка  (при температурах  более 550 ºС) необходима для перекристаллизации фазы γ–Al2O3 в α–Al2O3. Продолжительность процесса изменения кристаллической решетки сильно зависит от температуры кальцинации и режима нагрева материала и приводит к изменению размера и геометрии зерна.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.

1 этап
В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 23.10.201414.578.21.0072 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе №1 в период с 23.10.2014 по 31.12.2014 выполнялись следующие работы:
– Аналитический обзор научно–технической литературы, нормативно–технической документации и других материалов, относящихся к технологии получения альфа-оксида алюминия высокой чистоты;
– Сравнительная оценка различных методов выращивания искусственных кристаллов корунда на основе α-оксида алюминия высокой чистоты;
– Патентные исследования по ГОСТ Р 15.011-96;
– Разработка метода расчета кинетики взаимодействия промежуточного продукта с примесями алюминия в реакционной зоне;
– Разработка метода расчета свободных энергий взаимодействий между примесями алюминия в реакционной зоне;
– Разработка технических решения по выбору технологической схемы, с проведением сравнительного анализа гидротермального и электрохимического методов окисления алюминия;
– Апробация разрабатываемых технологий получения альфа-оксида алюминия высокой чистоты;
– Разработка технических решений по включению в технологическую схему получения альфа–оксида алюминия устройств утилизирующих тепловую и химическую энергию водорода;
– Термодинамическая оценка химических взаимодействий, протекающих в процессе получения альфа–оксида алюминия высокой чистоты;
– Разработка технических требований к экспериментальному образцу установки получения альфа–оксида алюминия высокой чистоты.

При этом были получены следующие результаты:
Аналитический обзор современной научно-технической литературы показал, что наиболее перспективными методами окисления алюминия являются: электрохимический и гидротермальный.В результате анализа существующих способов выращивания искусственных кристаллов корунда, было выявлено, что наиболее эффективными являются методы Вернейля и Чохральского, которые позволяют получать изделия различной формы (диски, трубы и т.д.). По результатам патентных исследований установлено, что большинство изобретений в области получения α–оксида алюминия высокой чистоты направлено на решение технических задач по повышению чистоты получаемого материала. Также, был сделан вывод, что разработка настоящего объекта исследования, является актуальной.
Разработанный метод расчета кинетики взаимодействия промежуточного продукта с примесями алюминия и алгоритм оптимизации процесса окисления алюминия, позволят оценить и подобрать наиболее благоприятный температурный режим процесса окисления алюминия и объем реакционной зоны. По результатам исследований, связанных с выбором технологической схемы установлено, что технологическая схема получения альфа–оксида алюминия из первичного алюминия включает в себя следующие переделы: подготовка исходного сырья и энергоресурсов, окисление алюминия с получением промежуточного продукта, термическая обработка промежуточного продукта. В результате сравнения технологий окисления алюминия было выявлено, что гидротермальный метод обладает существенными недостатками: сложность управления процессом, высокие требования к исходному сырью, высокая вероятность чрезвычайных ситуаций и пр. Была проведена апробация разрабатываемых технологий. По каждому методу окисления алюминия были получены лабораторные образцы альфа–оксида алюминия с содержанием основного компонента не менее 99,994 масс. %. На основе проведенных работ и на основе возможностей индустриального партнера была выбрана основная технология получения α–оксида алюминия высокой чистоты, которая основывается на электрохимическом методе окисления алюминия.
При разработке технических решений по включению в технологическую схему получения альфа–оксида алюминия устройств утилизирующих тепловую и химическую энергию водорода было определено, что подобные устройства при электрохимическом окислении алюминия не требуются – достаточно наличия общеобменной вентиляции с заданной производительностью. В результате термодинамических расчетов химических реакций, протекающих при окислении алюминия был рассмотрен механизм самоочистки алюминиевых электродов, а также предложены оптимальные составы электролита.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.