4 этап

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 02.11.2015 № 14.581.21.0019 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе №4 в период с 01.01.2017 по 30.06.2017 выполнялись следующие работ:
  • Разработка программы и методик автономных испытаний укрупненного блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов;
  • Изготовление укрупненного блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов (2 очередь);
  • Разработка лабораторного технологического регламента работы на укрупненном блоке гидротермального разложения;
  • Автономные испытания укрупненного блока гидротермального разложения;
  • Анализ результатов автономных испытаний укрупненной установки гидротермального разложения и проведение корректировки технической и технологической документации;
  • Разработка экспериментальной установки (комбинация кислотного и щелочного блоков) по комплексной кислотно-щелочной технологии с интегрированным в нее укрупненным блоком гидротермального разложения;
  • Проведение испытаний на экспериментальной установке (комбинация кислотного и щелочного блоков) без использования укрупненного блока гидротермального разложения с целью уточнения режимов (2 очередь).

При этом были получены следующие результаты:

Изготовлен укрупненный блок гидротермального разложения алюмохлоридных растворов (2 очередь). Разработан лабораторный технологический регламент работы на укрупненном блоке гидротермального разложения алюмохлоридных растворов.

Разработана программа и методики автономных испытаний укрупненного блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов. Проведены автономные испытания укрупненного блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов. Проведен анализ результатов автономных испытаний укрупненной установки гидротермального разложения алюмохлоридных растворов. Произведена корректировка технической и технологической документации.

Проведены испытания на экспериментальной установке (комбинация кислотного и щелочного блоков) без использования укрупненного блока гидротермального разложения с целью уточнения режимов (2 очередь).

Разработана экспериментальная установка (комбинация кислотного и щелочного блоков) по комплексной кислотно-щелочной технологии переработки каолиновых глин с интегрированным в нее укрупненным блоком гидротермального разложения алюмохлоридных растворов, образующихся после головной операции – солянокислотного выщелачивания.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.


3 этап

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 02.11.2015 № 14.581.21.0019 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе №3 в период с 01.07.2016 по 31.12.2016 выполнялись следующие работы:

  • Изготовление кислотного блока экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии (2 очередь);
  • Разработка и изготовление экспериментальной установки (комбинация кислотного и щелочного блоков) по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Разработка программ и методик испытаний экспериментальной установки без использования и с использованием блока гидротермального разложения;
  • Проведение испытаний экспериментальной установки (комбинация кислотного и щелочного блоков) без использования блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов (1 очередь);
  • Наработка экспериментальных образцов глинозема;
  • Исследовательские испытания экспериментальных образцов глинозема на соответствие ГОСТ 30558-98 «Глинозем металлургический»;
  • Разработка блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов;
  • Изготовление укрупненного блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов (1 очередь);
  • Обобщение результатов испытаний ключевых переделов на экспериментальной установке и установках из ПНИ-1 и ПНИ-3;
  • Обобщение результатов исследований по ПНИ-1, ПНИ-2 и ПНИ-3 в части оптимальных вариантов технологических реализаций;
  • Разработка рекомендаций по созданию промышленной технологии (по материалам, разработанным в ПНИЭР, ПНИ-1, ПНИ-2 и ПНИ-3);
  • Проведение испытаний на кислотном блоке экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Анализ результатов испытаний кислотного блока экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии из переработанного высококремнистого алюминиевого сырья и проведена корректировка технической и технологической документации.

При этом были получены следующие результаты:

  • Изготовлен кислотный блок экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии (2 очередь);
  • Разработана и изготовлена экспериментальная установка (комбинация кислотного и щелочного блоков) по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Разработана техническая документация на экспериментальную установку (комбинация кислотного и щелочного блоков);
  • Разработан блок гидротермального разложения алюмохлоридных растворов с целью отказа от технологических переделов кристаллизации и кальцинации;
  • Разработана техническая документация на блок гидротермального разложения алюмохлоридных растворов;
  • Изготовлен укрупненный блок гидротермального разложения алюмохлоридных растворов (1 очередь);
  • Разработаны программы и методики испытаний экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной установке без использования и с использованием блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов;
  • Проведены испытания экспериментальной установки (комбинация кислотного и щелочного блоков) без использования блока гидротермального разложения алюмохлоридных растворов (1 очередь);
  • Проведены лабораторные испытания по комплексной кислотно-щелочной технологии, которые позволили наработать экспериментальные образцы глинозема;
  • Проведены исследовательские испытания экспериментальных образцов глинозема на соответствие ГОСТ 30558-98 «Глинозем металлургический»;
  • Обобщены результаты испытаний ключевых переделов на экспериментальной установке по кислотно-щелочной технологии и установках из ПНИ-1 и ПНИ-3;
  • Обобщены результаты исследований ПНИ-1, ПНИ-2 и ПНИ-3 в области оптимальных вариантов реализации технологических решений;
  • Разработаны рекомендации по созданию промышленной технологии на основе материалов, разработанных в ПНИЭР, ПНИ-1, ПНИ-2 и ПНИ-3. Приведены рекомендации по созданию промышленной технологии;
  • Проведены испытания на кислотном блоке экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Проведен анализ результатов испытаний кислотного блока экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии.
  • Произведена корректировка технической и технологической документации.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.


2 этап

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 02.11.2015 № 14.581.21.0019 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе №2 в период с 01.01.2016 по 30.06.2016 выполнялись следующие работы:

  • Выдача исходных данных по сырью, топливу и составу растворов;
  • Разработка и изготовление щелочного блока экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Разработка программ и методик испытаний кислотного блока экспериментальной установки;
  • Разработка лабораторного технологического регламента работы на щелочном блоке экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Создание схемы экспериментального технологического комплекса по кислотно-щелочной технологии.– Выдача исходных данных по сырью, топливу и составу растворов.

При этом были получены следующие результаты:

  • Получены исходные данные по сырью, топливу и составу растворов;
  • Подготовлены исходные пробы и данные для дальнейших технологических испытаний;
  • Разработана программа и методики испытаний кислотного блока экспериментальной установки;
  • Обоснованы технологические параметры и режимы по каждому переделу кислотного блока для проведения опытов;
  • Разработан лабораторный технологический регламент работы на щелочном блоке экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Разработана аппаратурная схема щелочного блока экспериментальной установки получения металлургического глинозема по комплексной кислотно–щелочной технологии с описанием последовательности и содержания технологических операций;
  • Разработана техническая документация на щелочной блок экспериментальной установки по комплексной кислотно–щелочной технологии, совместно с соисполнителем проекта (ООО «РУСАЛ ИТЦ»);
  • Изготовлен щелочной блок экспериментальной установки в соответствии с техническим заданием и техническими требованиями;
  • Выполнены предварительные расчеты по энергоэффективности и уровню технологических потерь, разработанной аппаратурно–технологической схемы экспериментального комплекса кислотно–щелочной технологии.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.


1 этап

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 02.11.2015 № 14.581.21.0019 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе №1 в период с 02.11.2015 по 31.12.2015 выполнялись следующие работы:

  • Аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы по проблемам комплексной переработки высококремнистого алюминиевого сырья на металлургический глинозем с использованием дешевого (низкосортного) технологического топлива;
  • Аналитический обзор по российским месторождениям высококремнистого алюминиевого сырья и низкосортного топлива с выбором наиболее предпочтительных к переработке руд и месторождений;
  • Патентные исследования по тематике комплексной переработки высококремнистого алюминиевого сырья на глинозем с использованием кислотных, щелочных или комбинированных технологий;
  • Сравнительная оценка эффективности возможных направлений исследований комплексной переработки высококремнистого алюминиевого сырья на глинозем с использованием кислотных, щелочных или комбинированных технологий;
  • Научное обоснование передела выщелачивания высококремнистого алюминийсодержащего сырья соляной кислотой;
  • Изучение физико-химических свойств алюмохлоридных растворов;
  • Научное обоснование разделения хлоридов алюминия и железа из алюмохлоридных растворов;
  • Обоснование оптимального варианта технологической реализации получения глинозема;
  • Разработка и изготовление (1 очередь) кислотного блока экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии;
  • Разработка лабораторного технологического регламента работы на кислотном блоке экспериментальной установки по комплексной кислотно-щелочной технологии.

При этом были получены следующие результаты:

Приведен обзор разновидностей российского высококремнистого алюминийсодержащего сырья, их характеристика и основные месторождения. 
Эти месторождения представлены как щелочным, так и бесщелочным алюмосиликатным сырьем. К щелочному сырью относятся нефелины, лейциты, анортозиты и давсониты. 
К бесщелочному алюмосиликатному сырью относятся высококремнистые бокситы, кианиты, калиновые глины, дистен–силлиманиты, золы ТЭС, минеральная часть углей. Особый интерес представляют широко распространенные каолиновые глины.

Рассмотрены особенности вскрытия высококремнистого алюминийсодержащего сырья различными кислотами и изучено влияние основных параметров процесса на извлечение алюминия. Изучена реакционная способность алюминийсодержащих минералов с соляной кислотой, а также выявлены основные физико–химические закономерности их взаимодействия. Были определены оптимальные условия солянокислотного выщелачивания каолинит–бемитовых бокситов и каолиновых глин соляной кислотой в атмосферных и автоклавных условиях. Наиболее перспективным является автоклавное выщелачивание высококремнистого сырья, позволяющее достигнуть извлечения алюминия на уровне 94–98%.

В работе определены формы нахождения алюминия в синтезированных хлоридных растворах, определены плотности, вязкости, температуры кристаллизации, электропроводности алюмохлоридных растворов. Построены диаграммы состояния алюминия в хлоридных растворах при 298 и 373К. Получены зависимости значений растворимости гидроксохлоридов алюминия от основности. Получены термограммы гидроксохлоридов алюминия разной основности. Проведены исследования коррозионной активности алюмохлоридных растворов на различные материалы, из которых можно сделать вывод, что растворы основного хлорида алюминия мало агрессивны.

Исследован гидротермальный процесс гидролиза алюмохлоридных растворов, определено влияние величины рН на показатели гидролиза. Изучено разделение соединений алюминия и железа различными способами: высаливанием, экстракцией и сорбцией, электрохимическим методом и щелочным разделением.

 

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.