В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 27 июня 2014 года № 14.578.21.0043 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 1 в период с 1 июля 2014 г. по 31 декабря 2014 г. в соответствии с План-Графиком выполнены следующие работы:


  • По п. 1.1 ПГ: Выполнен аналитический обзор информационных источников. Осуществлен поиск литературных источников по теме исследования (собрано более 200 научных публикаций) и проведена их систематизация в соответствии с пунктами плана. Подготовлен материал для написания аналитического обзора, включающего следующие разделы: 1) Введение (включающий общие сведения о магнитотвёрдых материалах (далее – МТМ) и редкоземельных МТМ в частности). 2) Быстрая закалка сплавов Nd-Fe-B из жидкого состояния. 3) Структура и свойства быстрозакалённых сплавов Nd–Fe–B в зависимости от скорости спиннингования расплава. 4) Нанокристаллические МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B. 5) Высокоэнергетический помол в шаровой мельнице. 6) Выводы по разделу.

  • По п.1.2 ПГ: Выполнены патентные исследования в соответствии с ГОСТ Р15.011-96, в том числе: (1) Направления поиска: - Магнитотвердые материалы на основе интерметаллических соединений редкоземельных металлов с переходными металлами группы железа, полученные методами быстрой закалки расплава, высокоэнергетического измельчения и комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий на РЗМ сплавы. - Композиционные магнитотвердые материалы на основе интерметаллических соединений редкоземельных металлов с переходными металлами группы железа и магнитомягкой фазы типа: Nd2Fe14B/a-Fe, Nd2Fe14B/Fe3B, полученные методами быстрой закалки расплава, высокоэнергетического измельчения и комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий на РЗМ сплавы. (2) Объект поиска: Композиции и способы получения высококоэрцитивных магнитотвёрдых материалов с использованием методов быстрой закалки расплава, высокоэнергетического измельчения и комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий на РЗМ сплавы. (3) Глубина поиска: 20 лет. (4) Основные выводы: - Установлена наибольшая изобретательская активность в заданной области поиска в Япония, далее следуют Китай и Россия. - Выявлен лидер по числу патентов в заданной области – японская фирма Sumitomo Special Metals Co Ltd. - Проведена классификация выявленной патентной информации в России, СШA, Японии и Китае по годам ее публикации за период с 1994 по 2014 годы. Построенные на основе кумулятивного динамического ряда кривые динамики изобретательской активности имеют волнообразный характер с возрастающей в целом интенсивностью патентования. - Проведена классификация патентной документации по техническим задачам, решаемым в изобретениях. Было выявлено, что большинство изобретений по исследуемому объекту направлено на решение технических задач по улучшению магнитных характеристик материала.


  • По п. 1.3 ПГ: На основании анализа литературных данных, а также результатов ранее выполненных поисковых исследований по теме проекта выбраны три основных направления работ для достижения цели ПНИ: - Исследование быстрозакалённых сплавов системы Nd-Fe-B.- Исследование наноструктурированных порошков сплавов системы Nd-Fe-B после высокоэнергетического измельчения. - Исследование наноструктурированных порошков сплавов системы Nd-Fe-B после использования комбинированных цепочек высокоэнергетического воздействия. Кроме того, определены: - способы решения поставленных задач на каждом из указанных направлений, включающих, в том числе, разработку лабораторных технологий получения высококоэрцитивных наноструктурированных порошков сплавов системы Nd-Fe-B, синтезированных методами быстрой закалки расплава, высокоэнергетического измельчения и их сочетания; - методы и средства изучения структуры и магнитных свойств порошков МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B, включающие дифференциальную сканирующую калориметрию и термогравиметрический анализ; рентгеноструктурный анализ; рентгенофлуоресцентный анализ; просвечивающую и сканирующую электронную и оптическую микроскопию; мёссбауэровскую спектроскопию; измерения магнитных свойств: остаточной индукции, коэрцитивной силы по намагниченности и по индукции, максимального энергетического произведения, температурных коэффициентов гистерезисных характеристик в климатическом интервале температур.

  • По п. 1.4 ПГ: На основе анализа научно-технической литературы и патентного поиска определены возможности и пути получения высококоэрцитивных быстрозакаленных сплавов на основе системы Nd-Fe-B с использованием методов закалки из жидкого состояния (далее – ЗЖС), высокоэнергетического измельчения (далее – ВЭИ) и их сочетания. В том числе, проведено экспериментальное определение оптимальных режимов получения порошков НС МТМ на основе сплавов, синтезированных с использованием процессов ЗЖС и ВЭИ. Исследован фазовый состав и параметры тонкой структуры этих образцов в зависимости от состава и режимов закалки. Измерены петли гистерезиса быстрозакаленных образцов после кристаллизационного отжига. Обнаружен немонотонный характер зависимости Hci от температуры отжига. Показано, что присутствие магнитомягких фаз (аморфная фаза, α-Fe, Nd2Fe17) является причиной относительно низких значений коэрцитивной силы и перетянутой формы петли гистерезиса.

  • По п. 1.5 ПГ: Проведены исследования механизмов формирования высококоэрцитивного состояния в наноструктурированных МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B, синтезированных с использованием процессов быстрой закалки, высокоэнергетического помола и комбинированных цепочек высокоэнергетического воздействия. Определены композиции и проведено экспериментальное определение оптимальных режимов получения высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B, синтезированных с использованием процессов быстрой закалки и высокоэнергетического помола. В частности, проведена гомогенизация выплавленных сплавов системы Nd-Fe-B (1050оС, 4 … 8 час). Методом рентгеновского фазового анализа определён фазовый состав, а также измерены гистерезисные свойства указанных сплавов после гомогенизирующего отжига.

  • По п. 1.6 ПГ: Разработано ТЗ на проектирование закалочного узла установки для закалки из расплава (спиннингования).

  • По п. 1.7 ПГ: Выбраны составы, выполнен расчёт шихты для выплавки лигатур и пробных партий сплавов для изготовления исследовательских образцов. Подобраны шихтовые компоненты и проведены работы по выплавке методом вакуумной индукционной плавки лигатур (Nd-Fe) и пробных партий сплавов (на основе интерметаллического соединения Nd2Fe14B).

  • По п. 1.8 ПГ: Проведены исследования химического и фазового состава лигатур и пробных партий сплавов. Подготовлены рекомендации по корректировке составов сплавов.

Основные результаты, полученные в отчётный период:


Выполнен аналитический обзор информационных источников, проведен патентный поиск в соответствии с ГОСТ Р15.011-96. Выбраны ключевые направления работ для достижения цели ПНИ, разработаны научные основы процессов закалки из жидкого состояния и высокоэнергетического измельчения. Выполнены исследования механизмов формирования высококоэрцитивного состояния в наноструктурированных МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B, синтезированных с использованием метода быстрой закалки расплава, высокоэнергетического измельчения и их сочетания, а также разработаны новые технологические решения для получения высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе сплавов Nd-Fe-B. Рассчитаны составы, подобраны шихтовые компоненты и выплавлены лигатуры (Nd-Fe) и пробные партии сплавов (на основе интерметаллического соединения Nd2Fe14B) для изготовления исследовательских образцов. Методом рентгеновского флуоресцентного анализа определен их химический состав. Проведен гомогенизирующий отжиг (1050оС, 4…36 час) литых сплавов, исследованы их химический (методом РФС) и фазовый (методами рентгеновской дифракции) составы. Определены оптимальные режимы получения порошков НС МТМ на основе сплавов, синтезированных с использованием процессов ЗЖС и ВЭИ. Исследован фазовый состав и параметры тонкой структуры этих образцов в зависимости от состава и режимов закалки. Измерены петли гистерезиса быстрозакаленных образцов после кристаллизационного отжига. Обнаружен немонотонный характер зависимости Hci от температуры отжига. Показано, что присутствие магнитомягких фаз (аморфная фаза, α-Fe, Nd2Fe17) является причиной относительно низких значений коэрцитивной силы и перетянутой формы петли гистерезиса. Определена компоновка, уточнены технические характеристики и разработано ТЗ закалочного узла установки для спиннингования.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 27 июня 2014 года № 14.578.21.0043 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 2 в период с 1 января 2015 г. по 30 июня 2015 г. в соответствии с План-Графиком выполнены следующие работы:

Выполнены теоретические исследования по определению технологических параметров получения наноструктурированных и/или нанокомпозиционных высококоэрцитивных МТМ на основе R-Fe-B с использованием высокоэнергетических воздействий (ВЭВ). Разработаны технологические решения: на основе методов быстрой закалки (спиннингования) – три, на основе HDDR-процессов – две и на основе процессов механоактивации – две комбинированные цепочки ВЭВ. Определены ключевые параметры таких воздействий и проведены комплексные исследования экспериментальных образцов. Выполнена разработка проектов лабораторных методик: измерения гистерезисных свойств высококоэрцитивных МТМ и проведения фазово-структурного анализа МТМ на основе сплавов системы R-Fe-B. Выполнено проектирование закалочного узла установки для закалки из расплава. Методом вакуумной индукционной плавки выплавлены лигатуры и сплавы скорректированных составов. Проведен гомогенизирующий отжиг сплавов. Определён химический и фазовый состав лигатур и гомогенизированных сплавов скорректированных составов.


  • 1) Разработаны технологические решения получения высококоэрцитивных МТМ с использованием высокоэнергетических воздействий: на основе методов быстрой закалки – три, на основе HDDR-процессов – две и на основе процессов механоактивации – две комбинированные цепочки. Определены ключевые параметры таких воздействий.

  • 2) Модернизация закалочного узла установки для закалки из расплава (спиннингования) позволит обеспечить реализацию лабораторной технологии получения МТМ на основе R-Fe-B и достижение установленных в ТЗ параметров.

  • 3) Полученные результаты полностью соответствуют плану-графику и техническому заданию Соглашения.

  • 4) Полученные методом центробежного распыления с последующим кристаллизационным отжигом образцы МТМ по уровню свойств соответствуют отечественным и зарубежным передовым и перспективным разработкам.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 27 июня 2014 года № 14.578.21.0043 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 3 в период с 1 июля 2015 г. по 31 декабря 2015 г. в соответствии с План-Графиком выполнены следующие работы:


    • 1 выполнена корректировка составов и выплавлены методами вакуумной индукционной и дуговой плавки лигатуры и сплавы на основе системы Nd-Fe-B скорректированных составов, (2) проведено определение их химического и фазового состава , (3) изготовлены экспериментальные образцы МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B с использованием КЦ ВЭВ (закалка из жидкого состояния (ЗЖС), водородная обработка, высокоэнергетическое измельчение (ВЭИ), термообработка) и (4) выполнены комплексные исследования фазового состава, структуры и магнитных свойств экспериментальных образцов МТМ с использованием методов, включающих ДСК/ТГ анализ; рентгеноструктурный анализ; сканирующую электронную микроскопию; измерение магнитных свойств: остаточной намагниченности и намагниченности насыщения, коэрцитивной силы по намагниченности и по индукции, и др., в том числе согласно разработанным на 2-м этапе ПНИ проектам лабораторных методик измерения гистерезисных свойств и проведения фазово-структурного анализа экспериментальных образцов МТМ. Кроме того, (5) разработан проект лабораторного технологического регламента на процесс получения с использованием КЦ ВЭВ (ЗЖС, водородная обработка, ВЭИ, др. методы) высококоэрцитивных МТМ, а также (6) изготовлены детали закалочного узла установки для закалки из расплава (спиннингования) для обеспечения реализации лабораторной технологии получения МТМ на основе сплавов системы R-Fe-B.


    • 1. Основные характеристики полученных результатов (в целом и/или отдельных элементов), созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции. Результаты, полученные на 3-м этапе ПНИ, явятся основой для проведения экспериментальных исследований поставленных перед ПНИ задач на этапе 4. Изготовление деталей закалочного узла установки для закалки из расплава для обеспечения реализации лабораторной технологии получения МТМ на основе сплавов системы R-Fe-B позволит приступить к его сборке и отладке.


    • 2. Оценка элементов новизны научных (технологических) решений, применявших методик и решений. Выполненные комплексные исследования экспериментальных образцов, устанавливающие связь между параметрами получения МТМ, синтезированных с использованием КЦ ВЭВ, их структурой и свойствами, в частности, исследования образцов МТМ на основе сплавов Nd-Fe и Nd-Fe-B в литом состоянии, после ЖЗС, ВЭИ, после гидрирования-дегидрирования, а также после КЦ ВЭВ, являются принципиально новыми. На ЗЖС порошках сплавов Nd-Fe и Nd-Fe-B впервые установлены корреляции между режимами их получения и фазово-структурным состоянием.


    • 3. Подтверждение соответствия полученных результатов требованиям к выполняемому проекту. Полученные результаты полностью соответствуют плану-графику и техническому заданию Соглашения.


    • 4. Сопоставление с результатами аналогичных работ, определяющими мировой уровень. Результаты, полученные при выполнении работ 3-го этапа, являются уникальными, а по уровню достигнутых свойств соответствуют или даже превосходят уровень свойств аналогичных отечественных и зарубежных разработок.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 27 июня 2014 года № 14.578.21.0043 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 4 в период с 1 января 2016 г. по 30 июня 2016 г. в соответствии с План-Графиком выполнены следующие работы:


Изготовлены с применением комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий (быстрая закалка, механоактивация, ИПДК, отжиг) и подвергнуты комплексным испытаниям образцы сплавов Nd-Fe-B. Показано, что высокие магнитные свойства (Нc = 5.3 кЭ, σr, = 96, σs = 151 Гс·см3/г, коэффициент прямоугольности петли гистерезиса 0.63 (при 20оС) и 0.86 (при 50 К) связаны с текстурой и оптимальным фазово-структурным состоянием. Проведена корректировка Проекта лабораторного технологического регламента получения высококоэрцитивных МТМ и Проектов лабораторных методик измерения гистерезисных свойств и фазово-структурного анализа МТМ. Разработана Программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов МТМ. Выполнена сборка и отладка закалочного узла установки для закалки из расплава. Выплавлены лигатуры и сплавы оптимизированных композиций, определен их химический и фазовый состав.


Объектом разработок на 4-ом этапе ПНИ являются лабораторные образцы МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B, синтезированные с использованием процессов комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий: быстрая закалка из жидкого состояния, высокоэнергетическое измельчение в шаровой мельнице, интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК), заключительная термическая обработка синтезированных образцов.
Цель выполнения ПНИ на 4-м этапе состоит, во-первых, в продолжении поиска композиций и оптимальных режимов получения с использованием комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий наноструктурированных магнитотвердых материалов на основе сплавов системы R-Fe-B и, во-вторых, в корректировке лабораторной технологии получения высококоэрцитивных МТМ на основе наноструктурированных сплавов системы R-Fe-B с использованием комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий с высоким уровнем магнитных характеристик.

В число основных задач, решаемых при выполнении 4-го этапа ПНИ, входят: (1) изготовление экспериментальных образцов МТМ в соответствии с разработанным проектом лабораторного технологического регламента с использованием комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий (закалка из жидкого состояния, высокоэнергетическое измельчение, ИПДК, заключительная термообработка); (2) проведение комплексных испытаний характеристик экспериментальных образцов МТМ из сплавов системы R-Fe-B по разработанным Проектам методик проведения фазового структурного анализа и измерений гистерезисных свойств; (3) проведение корректировки Проекта лабораторного технологического регламента получения высококоэрцитивных МТМ на основе наноструктурированных и/или нанокомпозиционных сплавов системы Nd-Fe-B с использованием комбинированных цепочек высокоэнергетических воздействий, включающих метод интенсивной пластической деформации кручением; (4) разработка Программы и методик исследовательских испытаний экспериментальных образцов МТМ; (5) проведение корректировки Проекта лабораторной методики измерения гистерезисных свойств МТМ на основе сплавов системы Nd-Fe-B; (6) проведение корректировки Проекта лабораторной методики проведения фазово-структурного анализа МТМ на основе сплавов системы R-Fe-B; (6) сборка и отладка закалочного узла установки для закалки из расплава (спиннингования) для обеспечения реализации лабораторной технологии получения МТМ на основе сплавов системы R-Fe-B; (7) выплавка лигатур и сплавов оптимизированных составов, предназначенных для выполнения работ по п. 4.1 плана-графика; (8) определение химического и фазового состава лигатур и сплавов скорректированных составов для исследований.

Результаты, полученные на 4-м этапе ПНИ, являются основой для проведения экспериментальных исследований в соответствие с задачами ПНИ на 5-м заключительном этапе, в том числе, изготовление и исследование характеристик экспериментальных образцов на разработанном закалочном узле установки для закалки из расплава, проведение испытаний экспериментальных образцов МТМ в соответствии с разработанной на 4-м этапе Программой и методикой исследовательских испытаний экспериментальных образцов МТМ, анализ и оценка результатов испытаний экспериментальных образцов в соответствии с этой Программой и методикой исследовательских испытаний лабораторных образцов МТМ, обобщение результатов исследований, оценка их эффективности в сравнении с современным научно-техническим уровнем, оценка рыночного потенциала полученных результатов и, наконец, разработка рекомендаций и предложений по использованию результатов ПНИ в реальном секторе экономики.