Федеральное государственное учреждение
высшего профессионального образования
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
«МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ»
Кафедра сертификации и аналитического контроля



Утверждаю
Председатель НМСН
_____________ Ю.А. Карпов

 «28» мая 2007 г.

 
 
ПРОГРАММА
учебной дисциплины подготовки бакалавров
(профессиональная)
Метрология аналитического контроля
по направлению «Cтандартизация и метрология»
профиль «Стандартизация и сертификация»


 

Москва, 2007

Аннотация

Дисциплина «Метрология аналитического контроля» предусмотрена для подготовки бакалавров, обучающихся по направлению «Стандартизация и метрология» в ГТУ МИСиС. В рамках данной дисциплины бакалавры знакомятся со статистическими основами метрологии аналитического контроля,  метрологическими характеристиками и обеспечением аналитического контроля, а также с практическим использованием метрологических методов в планировании, организации и обработке данных эксперимента по оценке точностных показателей методов аналитического контроля и результатов измерений.
Метрология аналитического контроля является специфической областью практической метрологии. Это обусловлено существенными особенностями, такими как косвенность измерений в химическом анализе, многостадийность процесса аналитического контроля и наличие скрытых систематических погрешностей в огромном большинстве методов химического анализа объектов сложного состава. Подготовка специалистов в области стандартизации и сертификации неразрывно связана с освоением метрологического обеспечения  всех стадий аналитического контроля, современной отечественной и зарубежной нормативной метрологической документации и терминологии в этой области,  что делает дисциплину «Метрология аналитического контроля» необходимой при подготовке бакалавров данного профиля.
Лекционная часть курса состоит из пяти разделов.
В первом разделе дается информация об особенностях метрологии аналитического контроля.
Второй раздел посвящен терминологии в области метрологии аналитического контроля и основополагающим документам, ее регламентирующим: национальным стандартам ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения.  И ГОСТ Р ИСО/МЭК 5725-1 -2002. Точность (правильность и прецизионности) методов и результатов измерений.
В третьем разделе изучаются особенности методов математической статистики и теории вероятностей основы метрологии аналитического контроля: законы распределения случайных величин; статистические показатели распределений; критерии для оценки анормальности результатов измерений, однородности выборочных дисперсий, сравнения средних значений; корреляционный, регрессионный и дисперсионный анализ.
Четвертый раздел посвящен основным метрологическим характеристикам аналитического контроля, методам определения точностных показателей, знакомству с основными отличиями в концепциях погрешности и неопределенности.
В пятом разделе основное внимание уделено вопросам подготовки методик выполнения измерений к аттестации, особенностям разработки и аттестации методик опробования, внутрилабораторному контролю качества, разработке стандартных образцов и участию в программах межлабораторных сравнительных испытаний и профессиональном тестировании.

1. Цель обучения

Cформировать представление об особенностях метрологии аналитического контроля, ее принципах и методах.
Ознакомить с теоретическими, нормативными, методическими и организационными основами метрологии аналитического контроля.
Научить основам метрологического обеспечения всех стадий аналитического контроля, владению методологией планирования и организации эксперимента, статистической обработки результатов испытаний, ознакомить с актуальной нормативной документацией в области метрологии.

2. Приобретаемые компетенции

Умения:

  • Использовать методы математической статистики в метрологическом обеспечении аналитического контроля веществ и материалов (Л. № 3–5; ПЗ № 1–3)-ИК 15, ОПК 6;
  • Применять полученные знания в планировании и организации эксперимента по оценке метрологических характеристик метода измерений     (Л. № 6–10; ПЗ № 4–7)-ИК 4, ПК 6;
  • Описывать процедуру выполнения измерений и метрологического оценивания результатов экспериментальной работы      (Л. №11–12; ПЗ № 4)- ИК 4, ИК 7, ПК 1, ОПК 9;
  • Составлять программу эксперимента по оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов  измерений        (Л. № 6–10; ПЗ № 4–7)- ИК 4, ИК 14, ПК 5;
  • Осуществлять  подготовку методики выполнения измерений к аттестации и стандартизации (Л. № 11–13; ПЗ № 4–7)- ИК 4, ИК 7, ПК 10, ПК 13, ОПК 9, СЛК 10;
  • Обосновывать выбор статистических методов обработки результатов измерений       (Л. № 3–11; ПЗ № 1–7)- ИК 3, ИК 4, ИК 12, ПК 1, ПК 6, ОПК 6, СЛК 2;

Навыки:

  • Самостоятельной работы с литературой для поиска информации об отдельных определениях, понятиях и терминах, объяснения их применения в практических ситуациях; решения теоретических и практических типовых и системных задач, связанных с профессиональной деятельностью- ИК 1, ИК 2, ИК 4, ИК 17, ОПК 3, СЛК 1;
  • Логического творческого и системного мышления- ИК 15, ИК 17, ПК 14, ОПК 9, СЛК 4;
  • Проведения статистической обработки результатов измерений (Л. № 3–13)-ИК 4, ОПК 6;
  • Владения терминологией и основными понятиями в области метрологии аналитического контроля (Л. № 1–2)- ИК 7, ОПК 9;
  • Выполнения эксперимента в соответствии с современными метрологическими требованиями (Л. № 3–13, ПЗ № 1 - 8)-ИК 4, ИК 5,ИК 6, ПК 1, ПК 17, ОПК 9, СЛК 4;
  • Подготовки  методик выполнения измерений к аттестации (Л. №11–12, ПЗ № 4- 7)-ИК 7,  ПК 1,  ПК 10, ПК 13, СЛК 10.

3. Объем дисциплины и виды учебной работы (час)

Таблица 1

Вид учебной работы Зачетных единиц Всего часов Часы в семестрах
Общая трудоемкость 2,4 72 72
Аудиторные занятия   42 42
Лекции 26 26
Практические занятия (ПЗ) 16 16
Лабораторные работы (ЛР) - -
Самостоятельная работа 30 30
Курсовой проект (работа) - -
Итоговое контрольное мероприятие Экзамен

4. Содержание учебной дисциплины

4.1. Разделы дисциплины и виды занятий

Таблица 2

Раздел дисциплины Лекции (час) ПЗ (час) С (час) ЛР
1 Особенности метрологии аналитического контроля (АК) 2 2 2 Программой не предусмотрено
2 Терминология в области АК 2 2 2
3 Статистические основы метрологии АК 6 6 4
4 Основные метрологические характеристики аналитического контроля 10 4 10
5 Метрологическое обеспечение аналитического контроля 6 3 11

4.2. Содержание лекционного курса Семестр 7 (26 часов) 

Раздел 1 Особенности метрологии аналитического контроля /1а,2а,3а, 1б / (2 часа)
1.1. Метрология химического анализа. Отличие «прямых» измерений от «косвенных».
1.2 Стадии аналитического контроля. Основные особенности метрологии аналитического контроля.

Раздел 2. Терминология в области аналитического контроля  /4а, 5а / (2часа)
2.1.Национальный стандарт ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения.
2.2 Национальный стандарт ГОСТ Р ИСО/МЭК 5725-1 -2002. Точность (правильность и прецизионности) методов и результатов измерений.

Раздел 3. Статистические основы  метрологии аналитического контроля  /1а, 2а, 3а, 6а / (6 часов)
3.1.Принцип детерминизма. Понятия «генеральная совокупность» и «выборка». Статистические показатели. Распределения случайных величин. Непрерывные распределения. Нормальное распределение. Специальные распределения: распределение Стьюдента, распределение Пирсона (χ2 –распределение), распределение Фишера. Распределение дискретных случайных величин. Распределение Пуассона.
3.2. Статистические показатели распределений.  Критерии для оценки близости наблюдаемого распределения  к теоретическому. F-критерий. t-критерий. χ2-критерий. Статистические критерии. Оценка анормальности результатов измерений в выборке. Проверка гипотезы об однородности выборочных дисперсий. F-критерий. Критерий Бартлета. Критерий Кохрена.  Сравнение средних значений случайных величин. t-критерий.ν-критерий.
3.3. Статистика прямых линий: корреляционный и регрессионный анализ. Регрессионный анализ. Задача нахождения зависимости между двумя или более величинами. Оценка констант и погрешности их определения. Корреляционный анализ. Проверка взаимосвязи двух величин. Дисперсионный анализ. Общая характеристика дисперсионного анализа как способа изучения погрешностей. Рассмотрение метода дисперсионного анализа на примере изучения вкладов пробоотбора и пробоподготовки в общую дисперсию результатов аналитического контроля.

Раздел 4. Основные метрологические характеристики аналитического контроля /4а,7а, 8а, 9а,10а, 2б / (10 часов)
4.1.Основные положения  стандарта ГОСТ  Р ИСО/МЭК 5725-2002. Статистическая модель для оценки точности метода и результатов измерений. Общие требования к постановке эксперимента по оценке прецизионности и правильности метода и результатов измерений.
4.2. Основные отличия концепции «погрешности» от концепции «неопределенности». Понятие «неопределенность». Виды неопределенности. Составление бюджета неопределенности.  Применение концепции неопределенности в аналитическом контроле.
4.3. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости метода измерений. Статистический анализ данных эксперимента по оценке прецизионности.
4.4.Основной метод определения правильности метода измерений и контроль качества проведения измерений. Определение систематической погрешности метода измерений посредством межлабораторного эксперимента.
4.5. Оценка промежуточных показателей прецизионности метода измерений. Промежуточные показатели прецизионности. Внутрилабораторное исследование и анализ промежуточных показателей прецизионности. Обобщение информации по методам оценки показателей точности метода измерений.

Раздел 5. Метрологическое обеспечение аналитического контроля  /11а-18а,3б, 4б / (6 часов)
5.1.Применение оценок повторяемости, воcпроизводимости и правильности при оценивании неопределенности измерения. Руководство ИСО/ТС 21748-2004. Практические приемы вычислений метрологических показателей.
5.2.Разработка, аттестация и стандартизация методик выполнения измерений. ГОСТ Р 8.563. Процедуры подготовки МВИ к аттестации и стандартизации. Пределы обнаружения и определения. Методы расчета.
5.3 Пробоотбор и пробоподготовка. Особенности разработки методик опробования. Аттестация методик опробования.
5.4 Внутрилабораторный контроль качества. Контрольные карты: текущих расхождений, Шухарта, кумулятивных сумм, контроля стабильности в отсутствие стандартного образца.
5.5 Разработка и аттестация стандартного образца. Оценка неоднородности стандартного образца. Подготовка и проведение аттестационных испытаний стандартного образца, обработка результатов.
5.6.Межлабораторные сравнительные испытания. Программы и обработка результатов. Профессиональное тестирование.

4.3. Перечень тем практических занятий (17 часов)

Таблица 3

Наименование Кол-во часов
1 Проверка гипотезы о распределении генеральной совокупности 2
2 Установление анормальности значений, проверка гипотезы об однородности выборочных дисперсий, применение критерия Кохрена и т .д. 4
3 Применение регрессионного, корреляционного и дисперсионного анализа при планировании эксперимента и обработке результатов измерений 4
4 Оценка метрологических характеристик и аттестация методик пробоотбора и анализа в практике аналитического контроля металлургического производства 3
5 Определение показателей точности метода измерений. 2
6 Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний 2

4.4. Перечень тем семинарских занятий

Программой курса семинарские  занятия не предусмотрены.

4.5. Перечень тем лабораторных занятий

Программой курса лабораторные занятия не предусмотрены.

5. Учебно-методическое обеспечение дисциплины

5.1. Рекомендуемая литература (основная и дополнительная)

а) основная литература
1а. Каплан Б.Я. , Филимонов Л.Н., Майоров И.А. Метрология аналитического контроля производства в цветной металлургии. -М.: Металлургия, 1989, 200с.
2а. Дёрффель К. Статистика в аналитической химии. Пер. с нем.-М.: Мир, 1994, 268 с.
3а. Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества химического анализа.- М.: Химия, 2001, 262 с.
4а. ГОСТ Р ИСО 5725-1 – 2002  - 5725-6 – 2002  Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.- М.: Госстандарт России, 2002.
5а. ГОСТ 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения.
6а. Налимов В. В. Применение математической статистики при анализе вещества.- М.: Физматгиз, 1961
7а. МИ 2336 -2002. ГСИ. Рекомендация. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.-Екатеринбург:УНИИМ, 2004.-45с.
8а. МИ 2335-2003. ГСИ. Рекомендация. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Екатеринбург:УНИИМ, 2003.- 80с.
9а. Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях 2-е издание, 2000 перевод с английского Р.Л. Кадиса, Г.Р. Нежиховского, В.Б. Симина под общей редакцией Л.А. Конопелько Санкт-Петербург: ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2002. - 149 стр.
10а. ИСО/ТС 21748-2004 Руководство по применению оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценивании неопределенности измерения.(Аутентичный перевод ISO/TS 21748:2004 Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation, выполненный Ассоциацией Аналитика)
11а. Kaj Heydorn, Kim Esbensen. Sampling and metrology. //Accreditation and quality assurance.- 2004.- №9.- P. 391-396
12а. Gy PM. Sampling for analytical purposes. John Wiley and Sons, 1998
13а. ГОСТ 8.532-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ
14а. ГОСТ 8.531-2002. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности
15а. Шаевич А.Б. Стандартные образцы для аналитических целей. –М.: Химия, 1987, 184 с.
16а. Плинер Ю.Л., Степин В.В., Устинова В.И., Стандартные образцы металлургических материалов. –М.: Металлургия, 1976, 296 с.
17а. ISO/IEC Guide 43-2:1997 Proficiency testing by interlaboratory comparisons -- Part 1, 2: Проверка и качество проведения испытаний посредством межлабораторных сличений. Часть 1, 2. 40 с.
18а. ГОСТ Р 8.563-1996. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений (с Изм.№1, 2 2002 года) .- М.: Госстандарт России, 1996.-33 с.
б) дополнительная литература
1б. Karpov Yuri A. Chemical analysis as a specific class of measurements // Accreditation and quality assurance.-1999.-№4.- P 174-176.
2б.Систематические и случайные погрешности химического анализа. /Учебное пособие для вузов. / Под ред. М.С.Черновьянц.-М.: Академкнига, 2004, 157 с.
3б.Смагунова А.Н., Карпукова О.М., Белых Л.И. Алгоритмы определения метрологических характеристик методик количественного химического анализа.-Иркутск: Иркут. ун-т, 2006, 98с
4б. Алексеев Р.И., Коровин Ю.И.. Руководство по вычислению и обработке результатов количественного анализа. -М.: Атомиздат, 1972, 72 с.

5.2. Средства обеспечения освоения дисциплины (перечень обучающих, контролирующих и расчетных программ, диафильмов, кино- и телефильмов)

При чтении лекций и проведении практических занятий используется компьютерная и мультимедийная техника

6. Материально-техническое обеспечение дисциплины (указываются специализированные лаборатории и классы, основные установки и стенды)

Занятия проводятся в специализированной аудитории

7. Методические рекомендации по организации обучения (включаются в программу по усмотрению разработчиков)

Дисциплину «Метрология аналитического контроля» преподают студентам направления  «Стандартизация и метрология».
Основная цель  ознакомить будущих специалистов в области сертификации материалов со статистическими основами метрологии аналитического контроля,  метрологическими характеристиками и обеспечением аналитического контроля, а также с практическим использованием метрологических методов в планировании, организации и обработке данных эксперимента по оценке точностных показателей методов и результатов измерений.
В рамках отведенного времени на аудиторные занятия нет возможности углубленно изучать статистику и планирование эксперимента, поэтому основной акцент следует сделать на освоение метрологического обеспечения  всех стадий аналитического контроля, современной отечественной и зарубежной метрологической документации и терминологии в этой области, практическим навыкам обработки результатов аналитического контроля.
Первую лекцию следует посвятить введению в курс и терминологии в области метрологии аналитического контроля. Все последующие лекции необходимо сопровождать примерами применения нормативных документов и математического аппарата
Преподавателю необходимо изучить основную литературу и основополагающие правовые и нормативные документы в области качества, метрологии, стандартизации и сертификации, чтобы грамотно формулировать задания студентам для практических занятий и самостоятельной проработки.

8. Перечень заданий для самостоятельного выполнения

Таблица 4
Вид учебной работы Срок выдачи (№ недели) Срок сдачи (№ недели) Контролируемый объем учебного курса (№ № разделов)
Домашнее задание (ДЗ)
ДЗ N1     1- Раздел 3
ДЗ N2     2 – Раздел 4

9. Перечень контрольных мероприятий

Таблица 5
Вид контрольного мероприятия Срок проведения ( № недели) Контролируемый объем учебного курса (№ № разделов)
Контрольная работа №1   1 – Раздел 2
Контрольная работа №2   2 – Раздел 3
Контрольные работы проводятся в часы практических (семинарских, лабораторных) занятий в указанные сроки.
Самоконтроль знаний проводится в дни и часы, устанавливаемые преподавателем в среде e-learning.
Программа составлена в соответствии с требованиями Государственных образовательных стандартов подготовки бакалавров и магистров по направлениям в области техники и технологии.

Автор программы:
Барановская В.Б.
доцент кафедры
«Сертификация и аналитический контроль»  ________________

Программа одобрена на заседании кафедры сертификации и аналитического контроля (протокол № 7  от 26 мая  2007 года)
Зав. каф., проф., Чл.-корр. РАН
Ю.А. Карпов  _______________