ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
ГТУ «МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ»



Утверждено
на заседании Президиума Методсовета университета

«___________»________________________2006 г.
_____________________/______________________/
(Председатель Совета)



БАЗОВАЯ ПРОГРАММА
УЧЕБНОЙ ОБЩЕУНИВЕРСИТЕТСКОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ И АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ




Москва - 2006 год

Аннотация

Дисциплина «Методы контроля и анализа веществ» предусмотрена для подготовки бакалавров, обучающихся по направлению «Металлургия» в ГТУ МИСиС. В рамках данной дисциплины бакалавры знакомятся с теоретическими основами, аналитическими и метрологическими характеристиками, а также с практическим использованием методов аналитического контроля, их возможностями при оценке качества металлургической продукции.
При подготовке бакалавров следует учитывать, что в современном обществе усиливается роль экономического и научно-технического сотрудничества, торговли между странами, что влечет за собой увеличение запросов потребителей к качеству производимой продукции. В число характеристик качества веществ и материалов любого, в том числе и металлургического, производства входит состав продукции как качественный, так и количественный. Определение состава базируется на использовании многочисленных методов аналитического контроля, по результатам которого производится классификация продукции по сортам и маркам, осуществляется промежуточный контроль всех этапов металлургического цикла. Аналитический контроль является важной составной частью технологии металлургического производства, что делает дисциплину «Методы контроля и анализа веществ» необходимой при подготовке бакалавров данного профиля.
Программа курса «Методы контроля и анализа веществ» состоит из лекционного курса (20 часов) и цикла лабораторных работ (60 часов).
Лекционная часть курса состоит из пяти разделов.
В первом разделе дается информация об истории развития аналитической химии, ее методах и объектах анализа, рассматриваются вопросы, связанные со способами идентификации элементов, а также химические методы их определения.
Второй и третий разделы посвящены теоретическим основам физико-химических методов количественного определения элементов.
В четвертом разделе освещаются методы разделения, которые являются важной и необходимой стадией сложных анализов.
Пятый раздел включает необходимые сведения по организации и функциям аналитического контроля на производстве.

1. Цель дисциплины

Научить современным методам аналитического контроля материалов металлургического производства и их рациональному выбору на основе аналитических и метрологических характеристик в зависимости от цели контроля, технических требований, экономической целесообразности.

2. Приобретаемые компетенции

  • Применять полученные знания на практике для определения качественного и количественного состава материалов металлургического производства химическими, физико-химическими и физическими методами анализа (Л. №1.1-5.1; ЛР № 1-19);
  • Описывать результаты эксперимента, а также письменно и устно излагать постановку задачи и представлять результаты работы (Р. №1.1-5.1; ЛР № 1-19);
  • Осуществлять статистическую обработку результатов количественного анализа, оценивать их надежность (Л. № 2.1-3.1; ЛР № 11, 14, 16);
  • Обосновывать выбор метода анализа, исходя из конкретных целей, условий и объекта анализа (Л. №1.1-5.1; ЛР № 1-19);
  • Использовать лабораторное оборудование для проведения аналитического эксперимента: центрифуги, вибраторы, сушильные шкафы, электроплитки, песочные и водяные бани, муфельные печи и аналитическую аппаратуру для проведения физико-химического и физического эксперимента (Л. №1.1-5.1; ЛР№ 1-19).
Навыки:
  • Самостоятельной работы с литературой для поиска информации об отдельных определениях, понятиях и терминах, объяснения их применения в практических ситуациях; решения теоретических и практических типовых и системных задач, связанных с профессиональной деятельностью;
  • Логического творческого и системного мышления;
  • Владения техникой аналитического эксперимента и основными расчетами для представления концентрации растворов различными способами и осуществления их перевода из одной размерности в другую, приготовления растворов реагентов определенных концентраций, расчета концентрации растворов веществ на основе титриметрических определений (Л. № 1.2, 1.3; ЛР № 5-9);
  • Выполнения условий безопасной работы в аналитических лабораториях (Л. №1.1-5.1; ЛР № 1-19);
  • Проведения измерений с использованием лабораторной техники и оборудования: умение точно определять массу вещества, используя технику взвешивания на аналитических весах, измерять объемы растворов реагирующих веществ с помощью мерной посуды (Л. № 1.1 – 1.3, 2.1, 2.2; ЛР № 4-10).

3. Объем дисциплины и виды учебной работы (час)

Таблица 1

Вид учебной работы Количество зачетных единиц Всего часов Количество часов в семестре
Общая трудоемкость 5,5 165 165
Аудиторные занятия   80 80
Лекции 20 20
Лабораторные работы (ЛР) 60 60
Самостоятельная работа 80 80
Итоговый контроль (зачет) 5 5

4. Содержание учебной дисциплины

4.1. Разделы дисциплины и виды занятий

Таблица 2

Раздел дисциплины Лекции (час) ЛР (час) ПЗ С
1 Химические методы аналитического контроля 8 30 Программой не предусмотрено Программой не предусмотрено
2 Физико-химические методы анализа 4 12
3 Физические методы анализа. 4 12
4 Методы разделения как важная стадия большинства сложных методов анализа 2 2
5 Организация аналитического контроля на предприятиях металлургического производства 2 4

4.2. Содержание лекционного курса «Методы контроля и анализа веществ» (20 часов)

Раздел 1. Химические методы аналитического контроля /1а, 2а, 3а/ (8 часов)
1.1. Предмет и задачи аналитического контроля. Качественный анализ
Аналитический контроль как один из видов испытаний для получения информации о химическом составе объектов металлургического производства.
Возникновение и основные этапы развития аналитического контроля. Результаты аналитического контроля – важнейший источник исходной информации для оптимизации процессов металлургической технологии и повышения качества продукции. Зависимость качества продукции от ее химического состава.
Инструмент контроля химического состава – арсенал методов аналитической химии. Методы аналитической химии, их достоинства и недостатки. Основные стадии аналитического метода.
Оптимизация процессов аналитических измерений и получение максимальной информации из результатов аналитических экспериментов. Методика анализа.
Качественный анализ. Его задачи. Методы качественного анализа.
Химические методы качественного анализа. Условия проведения химических реакций для обнаружения элементов (ионов). Предел обнаружения. Общие, частные, селективные, специфические и групповые реакции. Дробный и систематический анализ. Методы разделения ионов. Связь химико-аналитических свойств элементов (ионов) с их положением в периодической системе Д.И. Менделеева.
1.2. Количественный анализ. Классические (химические) методы количественного анализа
Задача количественного анализа
Общая характеристика химических методов количественного определения элементов. Их селективность, высокая точность и применение в создании стандартных образцов состава.
Гравиметрия.
Сущность метода. Операции метода. Осаждаемая и гравиметрическая формы осадка. Условия получения осадков различной структуры. Соосаждение и его виды.
Титриметрия.
Сущность метода. Требования к реакциям, применяемым в титриметрии. Классификация методов титриметрии и способов титрования. Способы выражения концентрации растворов. Грамм-эквивалент. Приготовление титрованных растворов. Исходные вещества (стандарты).
1.3. Метод кислотно-основного титрования
Кислотно-основное равновесие.
Основная реакция метода. Водородный показатель. Объекты определения. Индикаторы метода. Ионно-хромофорная теория индикаторов.
Кривые кислотно-основного титрования.
Кривые титрования кислот и оснований. Выбор индикатора на основе построения кривых титрования.
1.4. Методы окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрия)
Окислительно-восстановительные процессы.
Редокс-пары. Стандартный потенциал. Уравнение Нернста, его использование для изменения направления реакций окисления-восстановления.
Сущность методов редоксиметрии.
Индикаторы редоксиметрии и их выбор на основе построения кривых титрования. Особенности окислительно-восстановительных реакций. Использование методов редоксиметрии в анализе объектов металлургического производства.

Раздел 2. Физико-химические методы анализа /1а, 4а, 5а, 6а/ (4 часа)
2.1. Электрохимические методы анализа (ЭМА)
Общая характеристика электрохимических методов анализа.
Классификация ЭМА. Методические приемы электрохимических методов анализа (методы прямых и косвенных измерений). Использование электрохимических методов анализа для аттестации стандартных образцов.
Потенциометрия.
Сущность метода. Прямая и косвенная потенциометрия. Электроды и их классификация. Способы титрования.
Электрогравиметрия.
Сущность метода. Требования к электродам. Процессы на электродах. Законы электролиза (Фарадея). Выход по току. Факторы, влияющие на процесс электролиза. Внутренний электролиз. Электрохимическое разделение металлов.
Кулонометрия.
Сущность метода. Режимы кулонометрии. Прямая и косвенная кулонометрия. Преимущества кулонометрического титрования перед классическим. Кулонометрические экспресс-анализаторы для определения углерода, кислорода и серы в сталях и сплавах.
Вольтамперометрия и ее разновидности.
Сущность метода и его особенности. Полярография. Поляризационные кривые и их расшифровка для определения состава анализируемых объектов. Использование вольтамперометрических методов для количественного определения примесей.
2.2. Фотометрические методы анализа (молекулярная абсорбционная спектроскопия)
Сущность методов фотоколориметрии и спектрофотометрии.
Спектр поглощения вещества. Законы поглощения света растворами (Закон Бугера-Ламберта-Бера).
Аппаратура методов.
Использование фотометрии для экспрессного определения элементов и примесей в металлах и сплавах, для определения содержания ценных компонентов в различных технологических растворах, а также неорганических и органических примесей в промышленных сточных водах и т.п.
Раздел 3. Физические методы анализа /1а, 7а, 8а, 9а, 10а/ (4 часа)
3.1. Спектроскопические методы анализа (СМА)
Общая характеристика и сущность спектроскопических методов анализа.
Основа СМА – изучение и использование процессов взаимодействия вещества с электромагнитным излучением (лучистой энергией). Виды и параметры (характеристики) электромагнитного излучения. Спектр электромагнитного излучения.
Классификация спектроскопических методов анализа. Абсорбционные и эмиссионные спектроскопические методы анализа. Методы молекулярной и атомной спектроскопии.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА).
Происхождение эмиссионных спектров. Источники возбуждения. Характер спектров. Длины волн спектральных линий и их интенсивность – основа, соответственно, качественного и количественного атомно-эмиссионного анализа. Аппаратура метода, основные узлы. Оптические характеристики спектральных приборов. Метрологические характеристики и  области применения АЭСА.
Атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААСА).
Сущность метода. Пламенные и непламенные атомизаторы. Источники монохроматического излучения. Детекторы в атомно-абсорбционном анализе. Приборы (одно- и двухлучевые). Метрологические характеристики и  области применения ААСА.
Рентгеновские методы анализа.
Происхождение рентгеновских спектров. Первичное и вторичное (флуоресцентное) рентгеновское излучение. Рентгенофлуоресцентный (РФА) и рентгенорадиометрический (РРА) анализ. Рентгеновский спектр образца, его характеристичность. Закон Мозли. Рентгеновские спектрометры для разложения рентгеновского излучения в спектр и его регистрации. Области применения РФА и РРА.
Рентгеновский фазовый анализ.
Закон Вульфа-Брегга. Метод Дебая-Шеррера. Фиксация дифракционной картины (фотометод и счетчики рентгеновских квантов). Использование метода в металлургическом производстве: определение минерального состава руд и концентратов; фазового состава черных и цветных металлов; идентификация и количественное определение неметаллических включений в металлах; изучение состава поверхностных слоев при химико-термической обработке сплавов и др.
3.2. Масс-спектрометрический (МСА) и активационный методы анализа
Принцип метода масс-спектрометрии.
Источники ионов. Масс-анализаторы. Способы регистрации масс-спектров (фотографический и  электрический), расшифровка спектров. Возможности метода и его практическое применение (локальный и послойный элементный анализ проб, определение газовых примесей, микропримесей, изотопный анализ и т.п.).
Активационный анализ – метод, основанный на радиоактивности.
Естественная и наведенная радиоактивность. Ядерные реакции.       Нейтронно-активационный анализ (НАА). Источники нейтронов. Методы количественного определения элементов. Варианты  нейтронно-активационного анализа (радиохимический и инструментальный). Приборы для регистрации гамма-излучения (пропорциональные, сцинтилляционные, полупроводниковые детекторы). Достоинства и недостатки нейтронно-активационного анализа. Области его применения (анализ веществ высокой чистоты, определение редких, благородных и рассеянных элементов с различных объектах, анализ объектов окружающей среды и биоты).
Раздел 4. Методы разделения как важная стадия большинства сложных методов анализа /1а, 6а, 1б/ (2 часа)
4.1. Экстракционные и хроматографические методы разделения веществ
Общий принцип методов разделения – распределение вещества между двумя фазами. Химические и физические методы разделения.
Экстракция.
Сущность метода. Требования к органическим растворителям. Техника экстракции.
Хроматография.
Сущность метода. Требования к сорбентам. Разновидности хроматографии. Экстракционные и хроматографические методы разделения – основа для разработки комбинированных методов анализа. Области применения методов.
Раздел 5. Организация аналитического контроля на предприятиях металлургического производства /1а, 10а, 1б,2б/ (2 часа)
5.1. Аналитический контроль как важная часть металлургической технологии
Основные функции и объекты аналитического контроля.
Особенности анализа различных материалов металлургического производства. Выбор метода определения основных легирующих компонентов и примесей.
Влияние газообразующих примесей на свойства металлов и сплавов.
Пути проникновения газов в металлах и их формы нахождения в металле. Метод высокотемпературной газовой экстракции. Общие сведения. Аппаратура (электрические печи, детекторы). Определение газообразующих элементов (кислорода, азота, водорода, углерода, серы).
Пробоотбор.
Средняя проба материала для анализа. Выбор проб и способы их отбора. Пробоподготовка и ее этапы.
Производственная классификация методов аналитического контроля.
Виды заводских лабораторий и организация труда работников.
Метрологическое обеспечение аналитического контроля.
Методики количественного химического анализа, их метрологическая аттестация и стандартизация. Стандартные образцы состава веществ и материалов (ГСО, ОСО, СОП).
Основные направления развития аналитического контроля.
Автоматизация химических определений, компьютеризация и роботизация анализа, современное метрологическое обеспечение, повышение квалификации кадров производственных лабораторий. Правовые и нормативные особенности аналитического контроля.

4.2. Перечень тем практических занятий

Таблица 3
Практические занятия программой дисциплины не предусмотрены.

4.3. Перечень тем семинарских занятий

Таблица 4
Семинарские занятия программой дисциплины не предусмотрены.

4.4. Перечень тем лабораторных занятий (60 часов)

Таблица 5
№ п/п Тема Кол-во часов
1 Изучение химико-аналитических свойств элементов и схем разделения Al, Sn, Pb, Ti, Fe, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Cu, V, Mo, W 8
2 Дробно-систематический анализ смеси ионов Al, Ti, Fe, Cr, Co, Ni, Mn, Zn щелочно-пероксидным методом 4
3 Анализ сплава химическим методом 4
4 Гравиметрическое определение железа 4
5 Определение гидроксида натрия в растворе методом кислотно-основного титрования 4
6 Комплексонометрическое определение общей жесткости воды 2
7 Феррометрическое определение ванадия 2
8 Иодометрическое определение меди 2
9 Определение хрома (ванадия) в растворе методом потенциометрического титрования 2
10 Электрогравиметрическое определение меди в электролитах и сплавах 4
11 Определение углерода (серы) в чугунах и сталях с использованием кулонометрических экспресс-анализаторов 2
12 Вольтамперометрическое определение цинка в медном сплаве 2
13 Фотометрическое определение титана и ванадия с их предварительным хроматографическим разделением 4
14 Съемка и расшифровка спектров железа, алюминия, меди и др. металлов в атомно-эмиссионном анализе 2
15 Атомно-эмиссионное определение примесей а алюминиевом сплаве 4
16 Атомно-абсорбционное определение свинца в медном сплаве 2
17 Рентгенфлуорецентный анализ латуней и бронз 2
18 Идентификация фаз методом рентгеновского анализа 2
19 Определение газообразующих примесей (кислорода, азота, водорода, углерода, серы) в металлах и сплавах 4

5. Учебно-методическое обеспечение дисциплины

5.1. Рекомендуемая литература (основная и дополнительная)

а) основная литература
1а. Карпов Ю.А., Савостин А.П., Сальников В.Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве. Учебное пособие для вузов. - М.: «Академкнига», 2006г.
2а. Савостин А.П., Козель Л.З., Искандарян Р.Д. Аналитический контроль металлургического производства: Химические методы разделения и обнаружения элементов. Лабораторный практикум - М.: МИСиС, 1985г.
3а. Савостин А.П., Козель Л.З., Искандарян Р.Д. Аналитический контроль металлургического производства: Химические методы количественного анализа. Лабораторный практикум - М.: МИСиС, 1997г.
4а. Савостин А.П. Аналитический контроль металлургического производства: Электрохимические методы анализа. Курс лекций - М.: МИСиС, 1997г.
5а. Волкова-Данилова .Г., Искандарян Р.Д, Козель Л.З. Аналитический контроль металлургического производства: Электрохимические методы анализа. Лабораторный практикум - М.: МИСиС, 1997г.
6а. Савостин А.П., Опасова Р.Г. Аналитический контроль металлургического производства: Физико-химические методы анализа. Лабораторный практикум - М.: МИСиС, 1984г.
7а. Карпов Ю.А., Сальников, Лысякова В.И. Аналитический контроль металлургического производства: Физические методы анализа. Лабораторный практикум - М.: МИСиС, 1985г.
8а. Лысякова В.И., Сиротинкин С.П. Аналитический контроль металлургического производства: Спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой. Учебное пособие - М.: МИСиС, 1985г.
9а. Филиппов М.Н., Сальников, Глинская И.В. Аналитический контроль металлургического производства: Физические методы анализа. Лабораторный практикум - М.: МИСиС, 1999г.
10а. Карпов Ю.А., Савостин А.П., Сальников В.Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве: Новейшие методы аналитического контроля в металлургическом производстве. Курс лекций. - М.: МИСиС, 1990г.
б) дополнительная литература
1б. Карпов Ю.А., Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. Учебное пособие. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003г.
2б. Аналитический контроль металлургического производства: Аналитический контроль важнейших видов металлургической продукции. Учебное пособие. - М.: МИСиС, 1987г.
3б. Химические, физико-химические и физические методы анализа. Задачник. - М.: МИСиС, 1979г.

5.2. Средства обеспечения освоения дисциплины

  • Программа Физикона «Открытая химия»
  • Кинофильм «Физические методы анализа»

6. Материально-техническое обеспечение дисциплины

  • Лаборатория химических методов анализа (зона А – 301)Лаборатория физико-химических методов анализа (зона А – 309): установки для потенциометрического титрования, для хроматографического разделения и фотометрического анализа, экспресс-анализаторы для определения углерода и серы в сталях и сплавах
  • Лаборатория физических методов анализа (зона А – 302, 305, 306): установки для атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгеноспектрального анализа

7. Методические рекомендации по организации обучения

Ознакомить студентов с порядком и методикой изучения дисциплины, графиком выполнения контрольных работ, видами внутрисеместрового и итогового контроля знаний, учебной литературой, техникой безопасности, требованиями к студентам.
Стимулировать стремление студентов к самостоятельному приобретению знаний и умений посредством использования технологии e-learning. При выполнении лабораторных работ контролировать работу студента в течение семестра. Принимать защиты по лабораторным работам. Обсуждать результаты внутрисеместрового контроля знаний.
Результаты письменного итогового зачета предоставлять студентам не позднее чем в двухдневный срок после написания зачетной работы.

8. Перечень заданий для самостоятельного выполнения

Таблица 6.
Задания для самостоятельной работы программой дисциплины не предусмотрены.

9. Перечень контрольных мероприятий

Таблица 7
Вид контрольного мероприятия Срок проведения (№ недели) Контролируемый объем учебного курса (№№ разделов)
Тест №1. Кислотно-основное титрование Заполняется в рабочей программе 1
Тест №2. Редоксиметрия 1
Тест №3. Потенциометрия 2
Тест №4. Электрогравиметрия 2
Тест №5. Фотометрия 2
Тест №6. Атомно-эмиссионный спектральный анализ 3
Тест №7. Физические методы анализа 3
Контрольные мероприятия проводятся в часы лабораторных занятий в указанные сроки. Самоконтроль знаний проводится в дни и часы, устанавливаемые преподавателем в среде e-learning.
Программа составлена в соответствии с требованиями Государственных образовательных стандартов подготовки бакалавров и магистров по направлениям в области техники и технологии.

Авторы программы:
Карпов Ю.А., проф. каф. СиАК _______________
Савостин А.П., проф. каф. СиАК _______________
Филичкина В.А., доц. каф. СиАК _______________
Программа одобрена на заседании кафедры сертификации и аналитического контроля (протокол № 7  от 15 апреля  2006 года).

Зав. каф., проф., Чл.-корр. РАН
Ю.А. Карпов _______________