Ссылка на домашнюю страницу магистратуры


Спектроскопические методы анализа материалов

Преподаватель: Дмитрий Андреевич Подгорный
Правка: 15 Дек 2013

Аннотация курса

Экспериментальные исследования, проводимые с помощью спектроскопических методов и методик анализа получаемой информации позволяют получить сильную современную аналитическую базу для создания новых материалов и направлены на разработку физических основ новых материалов. Основной целью дисциплины «Спектроскопические методы анализа материалов» является подготовки грамотных и высокообразованных профессионалов, владеющих методами изучения элементного, химического и молекулярного состава, структурного совершенства поверхности, межфазных границ и наноструктур, методами метрологии материалов. Данная дисциплина имеет практико-ориентированную направленность.

Цель дисциплины научить основам современных спектроскопических методов анализа материалов, таких как электронная оже-спектроскопия (ЭОС), Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФС), вторичная ионная масс-спетрометрия (ВИМС), сканирующая ионная микроскопия (СИМ). Позволяющих исследовать элементный, химический состав, атомную структуру, структурное совершенство поверхностей твердых тел, приповерхностных слоев, межфазных границ и наноструктур. Обеспечить понимание возможностей спектроскопических методов, их точности, чувствительности, локальности и применимости для изучения наноматериалов. Научить планировать, организовывать и проводить спектроскопические и микроскопические исследования, обрабатывать и анализировать получаемую информацию.

Формат курса

Лекции (часов) Лабораторные работы (часов) Семинары (часов) Самостоятельная работа (часов) Контроль (часов) Итого (часов)
17 17 34 85 27 180

Отметим что каждый час классных занятий студент должен прорабатывать в течении трёх часов самостоятельно.

Обзор курса

  1. Классификация методов исследования поверхности и приповерхностных слоев твердых тел
    1. Актуальность спектроскопических исследований твердых тел в настоящее время. Методы, относящиеся к классу спектроскопических. Условное деление методов на группы по их возможностям. Параметры классификации и сравнительные характеристики экспериментальных методов исследования и анализа конструкционных материалов. Примеры классификации методов.
    2. Разрушающие и неразрушающие методы анализа. Используемые типы зондирующих воздействий и их влияние на поверхности и приповерхностные слои твердых тел. Обоснование использования высокого и сверхвысокого вакуума.
    3. Обоснование выбора экспериментальных методик спектроскопического анализа твердых тел. Анализ влияния макро-, микро- и наномасштаба на механические, физические, поверхностные и другие свойства конструкционных наноматериалов как объектов спектроскопических исследований. Система обозначений. LS- и jj-связи.
  2. Методы электронной спектроскопии. Электронная оже-спектроскопия (ЭОС)
    1. Методы электронной спектроскопии. Физические основы метода ЭОС. Механизм процесса Оже. Переходы Костера – Кронинга. Энергии оже-переходов. Зависимость энергий преобладающих оже-переходов от атомного номера. Химические сдвиги.
    2. Вероятность KLL – переходов в водородоподобном атоме. Ширина атомных уровней. Тонкая структура оже-линий. Пики плазмонных потерь, ионизационные потери. Глубина выхода оже-электронов.
    3. Количественный анализ, метод эталонов, метод коэффициентов элементной чувствительности. Получение профилей концентрации с помощью ЭОС. Применение метода ЭОС (практические примеры).
    4. Аппаратура для ЭОС. Типы энергоанализаторов (анализатор с задерживающим полем, анализатор типа цилиндрическое зеркало, полусферический концентрический анализатор). Источники электронов (термоэмиссионные и автоэмиссионные). Требования к энергетическому разрешению, абсолютное и относительное разрешение, разрешающая способность. Вакуумные насосы и системы спектрометров.
    5. Дополнение информации, полученной спектроскопическим методом ЭОС. Планирование и организация комплексного материаловедческого исследования структуры и свойств материалов, их зависимости от совершенства поверхностей. Приготовление атомарно-чистых поверхностей.
  3. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФС)
    1. Физические основы метода РФС и экспериментальная техника. Источники рентгеновского излучения, монохроматизация. Энергоанализаторы (магнитные и электростатические, дисперсные и бездисперсные). Электронные умножители. Разрешающая способность метода. Калибровка спектров (внутренний стандарт, внешний стандарт от поверхности, от добавки).
    2. Основные закономерности рентгеноэлектронных спектров: влияние степени окисления, зависимость от ближайшего окружения и аддитивный характер энергии связи. Теория химического сдвига в РФС– спектрах. Мультиплетное расщепление и сателиты рентгеноэлектронноых линий.
    3. Рентгеноэлектронный полуколичественный анализ. Определение толщины тонкой пленки на поверхности материала по углу выхода фотоэлектронов. Получение профилей концентрации с помощью РФС. Практическое применение метода РФС.
    4. Сравнительные особенности методов ЭОС и РФС. Ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия. Энергетический спектр и угловое распределение электронов. Исследование структуры валентной зоны, поверхностных состояний твердого тела. Получение информации о хемосорбции.
  4. Методы ионной спектроскопии. Вторичная ионная масс-спектрометрия (ВИМС)
    1. Вторичная ионная эмиссия. Аппаратура для ВИМС (источники ионов, квадрупольный и магнитный массанализаторы). Вид первичного пучка. Скорость распыления. Интерференция масс. Качественный анализ, расшифровка масс-спектров.
    2. Глубинные профили концентрации элементов. Приборные факторы, влияющие на разрешение по глубине при измерении профилей концентрации. Влияние ионно-матричных эффектов на разрешение профилей по глубине. Количественная обработка данных ВИМС. Коэффициент относительной чувствительности. Объемное легирование. Практическое применение метода ВИМС.
    3. Физические основы метода. Аппаратура для СИМ. Вид первичного пучка. Скорость распыления. Получение изображение в СИМ. Принципы формирования контраста изображения.

Материально-техническое обеспечение дисциплины

Лабораторные работы по курсу проводятся в специализированных лабораториях: вторичной ионной масс-спектрометрии (установка фирмы "Perkin Elmer" PHI-6600 SIMS), электронной спектрометрии (рентгеновский фотоэлектронный спектрометр PHI-5500 ESCA фирмы "Perkin Elmer"), ЦКП «Материаловедение и металлургия» (электронный оже-спектрометр PHI-680 AUGER NANOPROBE фирмы "Physical Electronics") (ауд: К-407, К-409, Б-018, К-420, Б-019).

Литература

Основная литература:

  1. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. — М.: Мир, 1989. -564 с,
  2. Методы анализа поверхности. /Под ред. А.Задерны. — М.: Мир, 1979. — 540с.
  3. Гармаш А.В. Введение в спектроскопические методы анализа. — М.: ВХК РАН, 1995. – 38 с.
  4. Кремерс Д.А., Радзиемски Л.Дж. Лазерная спектроскопия. – М.: Техносфера, 2007. – 200 с.
  5. Пархоменко Ю.Н. Спектроскопические методы исследования: Лабораторный практикум. Часть 1. — М.: Изд.дом «Руда и металлы», 1999. — 72 с.
  6. Ельяшевич М.А. Атомная и молекулярная спектроскопия. М.: Эдиториал УРСС, 2001. — 896 с.
  7. Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. /Под ред. Д. Бригса и М.П. Стиха. — М.: Мир, 1987. — 598 с.
  8. Спектроскопия и дифракция электронов при исследовании поверхности твердых тел. /Под ред. Н.Г. Рамбиди. — М.: Наука, 1985. — 288 с.
  9. Колебательная спектроскопия. Современные воззрения и тенденции. /Под ред. Барнс А., Орвил-Томас В.Дж. – М.:Наука, 1981. -214с.

Дополнительная литература:

  1. Нефедов В.И., Черепин В.Т. Физические методы исследования поверхности твердых тел. — М.: Наука, 1983. — 296 с.
  2. Козлов И.Г. Современные проблемы электронной спектроскопии. — М.: Атомиздат, 1978. — 248 с.
  3. Зигбан К. Электронная спектроскопия. — М.: Мир, 1971. — 342 с.
  4. Миллер М., Смит Г. Зондовый анализ в автоионной микроскопии. — М.: Мир, 1993. — 480 с.
  5. Карлсон Т. Фотоэлектронная и оже спектроскрпия. — Л.: Машиностроение, 1981. -431 с.
  6. Немошкаленко В.В., Алешин В.Г. Электронная спектроскопия кристаллов.— Киев: Наукова думка, 1976. — 336 с.
  7. Миначев Х.М., Антошин Г.В., Спиро Е.С. Фотоэлектронная спектроскопия и ее применение в катализе. — М.: Наука, 1981. — 216 с.
  8. Трапезников В.А., Шабанова И,Н. Рентгеноэлектронная спектроскопия поверхностных слоев конденсированных систем. — М.: Наука, 1988. — 200 с.
  9. Пупышев А.А., Сермягин Б.А. Дискриминация ионов по массе при изотопном анализе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГГУ — УПИ, 2006. — 133 с.
  10. Пупышев А.А., Суриков В.Т. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образование ионов. - Екатеринбург: УРО РАН, 2006. — 276 с.

Домашние задания

Учебный материал по курсу рассматривается на лекциях и подкрепляется самостоятельным изучением дополнительной литературы. Усвоение учебного материала должно достигаться через глубокое понимание, а не формальное запоминание. Вопросы, которые возникают при изучении дополнительной литературы и лекционного материала, необходимо обсуждать с лектором на еженедельных консультациях, которые должны проводиться в обстановке творческой дружеской беседы. В овладении предметом большую роль играет выполнение лабораторных работ.

Оценка

Работа в классе 10%
Домашние задания 20%
Контролькая работа 20%
Экзамен 50%