Разработка нового поколения жаропрочных материалов, в том числе наномодифицированных, на основе интерметаллидов, для аддитивных 3d-технологий

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 22 июля 2014 г № 14.578.21.0040 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 5 в период с 01.07.2016 г по 31.12.2016 г выполнялись следующие работы:

• Разработаны программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов ЖМ в виде гранул, включая измерения зернистости гранул, формы частиц, содержания примесей, относительной насыпной плотности.
• Проведены исследовательские испытания экспериментальных образцов ЖМ в виде гранул на основе алюминида никеля и алюминида титана по определению зернистости, формы частиц, содержания примесей, относительной насыпной плотности.
• Разработаны лабораторные регламенты на процесс получения экспериментальных образцов гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости из ЖМ с использованием интегральной технологической цепочки, включающей синтез полуфабриката в виде слитка, его переплав, центробежное распыление.
• Разработан лабораторный регламент на процесс получения экспериментальных образцов гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости из ЖМ с использованием интегральной технологической цепочки, включающей синтез полуфабриката в виде порошка, изготовление из него электрода, центробежное распыление.
• Выполнена оценка полноты решения задачи и достижения поставленных целей ПНИ.
• Разработаны технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера — организации реального сектора экономики.
• Разработан проект технического задания на проведение ОТР по теме: «Разработка технологии получения нового поколения жаропрочных материалов на основе алюминидов никеля и титана, для аддитивных 3d- технологий».
• Сделаны обобщение и выводы по результатам ПНИ.
• Проведена оптимизация на промышленной установке технологических режимов центробежного распыления спеченного электрода из сплава 4822.
• Проведен сравнительный анализ характеристик гранул из ЖМ на основе алюминида титана, полученных из спеченного и литого электрода.
• Проведено материально-техническое обеспечение выполнения работ этапа.

При этом были получены следующие результаты:

Разработана Программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов ЖМ в виде гранул, включающая измерения зернистости гранул, формы частиц, содержания примесей, относительной насыпной плотности № 001.2016 ПМ и проведены исследовательские испытания.

По результатам испытаний установлено, что экспериментальные образцы гранул из сплава CompoNiAl-M5 на основе алюминида никеля обладают зернистостью 125-250 мкм, максимальным отклонением размера гранул от среднего значения в 34 %, фактор формы частиц имеет значение 1,09, что соответствует правильной сферической форме, относительная насыпная плотность гранул составляет 61,82 %, а содержание кислорода, азота и углерода — 0,0043, 0,00061 и 0,017 % соответственно. Экспериментальные образцы гранул из сплава 4822 на основе алюминида титана обладают зернистостью 140-250 мкм, максимальным отклонением размера гранул от среднего значения в 29 %, фактор формы частиц равен 1,07, что также соответствует правильной сферической форме, относительная насыпная плотность гранул составляет 57,03 %, содержание кислорода, азота и углерода — 0,17, 0,057 и 0,07 % соответственно. По результатам исследовательских испытаний сделаи вывод о том, что экспериментальные образцы гранул полностью удовлетворяют требованиям Технического задания.

Разработаны лабораторные регламенты на процессы получения экспериментальных образцов гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости из жаропрочного материала на основе алюминида никеля (сплав CompoNiAl-M5) и на основе алюминида титана (сплав 4822) с использованием интегральной технологической цепочки, включающей синтез полуфабриката в виде слитка, его переплав, центробежное распыление № 001-02066500-2016 и № 002-02066500-2016. А также разработал лабораторный регламент на процесс получения экспериментальных образцов гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости из жаропрочного материала на основе алюминида титана (сплав 4822) с использованием интегральной технологической цепочки, включающей синтез полуфабриката в виде порошка, изготовление из него электрода, центробежное распыление № 003-02066500-2016.

Проведена оценка полноты решения поставленных задач и достижения целей ПНИ. По результатам которой сделан вывод, что все поставленные задачи полностью решены, а достигнутый результат не имеет аналогов и перспективен для коммерциализации. Разработаны технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера — ОАО «Композит». Показано, что потребность в порошках жаропрочных титановых и никелевых сплавов в 2017 г. составит примерно 10 т., к 2020 г. потребность в этих порошках возрастет более чем в четыре раза. Оценочная потребность ракетно-космической отрасли по данным ОАО «Композит» в сферических гранулах из жаропрочных сплавов на интерметаллидной основе, в том числе 4822 на основе алюминида титана и CompoNiAl-М5 на основе алюминида никеля, на данный момент составляет не менее 2 т/год. Сделан вывод, что для обеспечения производительности на уровне 2-10 т/год необходимо проведение ОТР, направленных не только на разработку опытно-промышленной интегральной технологии, но и на создание опытного производственного участка центробежного СВС- литья на производственной базе ОАО «Композит». Для обеспечения не высокой производительности на уровне 25-30 кг/мес. целесообразным является использование производственных мощностей, имеющихся у Соисполнителя проекта ИСМАН, который располагает всем необходимым технологическим оборудованием для реализации первой стадии интегральной технологии — изготовление полуфабрикатов в виде слитков методом центробежного СВС- литья. Даны рекомендации по использованию разработанных узкофракционных гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости из жаропрочных сплавов 4822 на основе алюминида титана и CompoNiAl-М5 на основе алюминида никеля для изготовления по технологии СЭЛС ряда статорных и роторных деталей ТНА ЖРД, а также деталей ГТД, работающих при повышенных температурах в окислительной атмосфере. Разработан проект технического задания на проведение ОТР по теме: «Разработка технологии получения нового поколения жаропрочных материалов на основе алюминидов никеля и титана, для аддитивных 3d- технологий». Основной целью проведения ОТР является разработка интегральной промышленной технологии получения узкофракционных гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости, из жаропрочных материалов на основе алюминида никеля и алюминида титана включающей: синтез полуфабриката из оксидного сырья методом СВС- металлургии, изготовление электрода путем гомогенизирующего индукционного переплава полуфабриката и плазменное центробежное распыление электрода. Проведено обобщение и сделаны выводы по результатам ПНИ.

Индустриальным партнером проекта ОАО «Композит» проведены работы по оптимизации технологических режимов центробежного распыления спеченного электрода на основе алюминида титана на промышленной установке УЦР-9И. По результатам проведенных исследований установлены оптимальные режимы распыления спеченных электродов из сплава 4822, в том числе наномодифицированного Y2O3, на промышленной установке УЦР-9И: частота вращения электрода n = 22000 об/мин, сила тока дуги плазмотрона I = 1500 А, что соответствует мощности плазмотрона 75 кВт. Распыление электрода по оптимальному режиму обеспечивает выход фракций менее 100 мкм и 100-250 мкм в 15 и 78 % соответственно. По результатам сопоставления технологических режимов центробежного распыления литого и спеченного электрода установлено, что порошковые электроды удовлетворительно распыляются при более высокоэнергитических и высокочастотных режимах, что связано с их более высокой прочностью по сравнению с литыми электродами. Однако фракционный состав гранул, полученных из порошковых электродов, отличается большей крупностью частиц, чем в случае распыления литых электродов. Проведен сравнительный анализ характеристик гранул из ЖМ на оснвое алюминида титана, полученных из спеченного электрода и литого электрода. Показано, что вне зависимости от метода получения электрода, синтезированные гранулы имеют сферическую форму, однако гранулы из литого электрода обладают меньшим средним размером зерна и более узким фракционным составом.

Полученные результаты полностью соответствуют требованиям предъявляемым к проекту, а объект разработки по своим качествам превосходит технический уровень аналогичных отечественных и зарубежных образцов.