В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 16.08.2014 г. № 14.575.21.0062 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на
- анализ научно-технической литературы, нормативно-технической документации и других материалов, относящихся к разрабатываемой теме;
- патентные исследования в соответствии с ГОСТ
15.011-96; - выбор и обоснование методов и средств, направления исследований и способов решения поставленных задач;
- отбор и подготовка лабораторных образцов углей различных марок;
- выбор и обоснование признаков классификации углей по их склонности к окислению;
- разработка рекомендаций по пересмотру типовых нормативных документов (РД, ПБ и стандартов различного уровня), регламентирующие классификацию углей по их склонности к окислению.
При этом были получены следующие результаты:
- Анализ научно-технической литературы, нормативно-технической документации и других материалов показал, что существующие в настоящий момент методы прогноза и контроля рисков самовозгорания углей и потери ими качества входят в противоречие между собой и с ГОСТами, регламентирующими технические условия на угли разных бассейнов и месторождений в части, определяющей сроки хранения углей. Сроки хранения углей и мероприятия по предотвращению рисков самовозгорания и потери качества привязаны к склонности углей к окислению. Ни в одном из правоустанавливающих документах не приведены критерии или показатели, позволяющие устанавливать или корректировать сроки хранения углей в связи с их склонностью к окислению. К недостаткам существующей классификации углей по их склонности к окислению можно отнести: отсутствие признаков и их количественных показателей, в соответствии с которыми классифицированы группы углей; марки углей, указанные в таблице 1 не соответствуют современной классификации углей по генетическим и технологическим признакам ГОСТ
25543-2013; классификация практически не учитывает класс крупности углей; сырьевая угольная база за последние 70 лет (с момента формирования классификации) качественно изменилась. В связи с этим, имеющиеся данные, не могут быть автоматически перенесены на угли тех же месторождений, большинство из которых либо закрыты, либо разрабатывают другие пласты, а также не могут быть автоматически перенесены на новые месторождения, ранее не охарактеризованные - Анализ существующих инструкций по определению склонности углей к самовозгоранию, имеющих достаточно высокий нормативный статус, показал, что практическое использование их для целей оценки склонности углей к самовозгоранию при хранении практически равен нулю. Не останавливаясь на некорректных размерностях, приведенных в документах и абсолютном отсутствии ссылок на определение большинства показателей, входящих в расчетные уравнения, отсутствие примеров расчета для конкретных углей, отметим, что они разработаны для углей в процессах добычи и не могут быть автоматически перенесены для условий хранения и транспортировки углей.
- Выбраны и обоснованы методы и средства, направления исследований и способов решения поставленных задач. Показано, что склонность углей к окислению и самовозгоранию должны определяться на основе комплекса показателей, учитывающих генетические признаки углей, их химическую активность, характеристики трещиновато-пористой структуры, способность к разрушению, теплофизические характеристики, сорбционные свойства и особенности состава минеральной части углей.
- На основании анализа экспериментальных и теоретических данных предложены методы и средства для решения поставленных в проекте задач:
- для оценки химической и сорбционной активности углей обосновано применение метода, основанного на исследовании кинетики взаимодействия углей с озоном при комнатной температуре;
- для определения структурной поврежденности углей обоснован метод термостимулированной акустической эмиссии, позволяющий проводить измерения без предварительного разрушения образцов;
- влияние на процессы окисления и самовозгорания минеральной составляющей углей предложено определять методами мессбауэровской спектроскопии и дифференциального термического анализа образцов углей до и после взаимодействия с озоном и низкотемпературным окислением;
- для изучения динамики изменения химических, физико-химических и структурных свойств углей при окислении будет использован метод низкотемпературного окисления углей разной крупности.
- теоретически и экспериментально обосновано, что определение склонности углей к самонагреву и самовозгоранию адекватно описывается кинетическими показателями по модифицированному уравнению Франк-Каменецкого на основании данных тепловых испытаний.
- Анализ литературных и патентных источников, а также данные о закономерностях окисления углей, приведенные в отчете, позволяют разделить признаки, определяющие склонность углей к окислению на 4 основные группы:
- 1 группа — генетические признаки, связанные с происхождением угольного вещества в процессах генезиса и метаморфизма.
- 2 группа — химическая активность углей по отношению к окислителям
- 3 группа — признаки эндогенной и экзогенной нарушенности углей, определяющие доступ окислителя к свободной поверхности углей, их газопроницаемость и коэффициенты диффузии;
- 4 группа — эффективные кинетические параметры, характеризующие интенсивность экзотермических процессов, приводящих к разогреву углей.
- Анализ действующей нормативной базы показал существенные разногласия в сроках хранения углей в Инструкциях, ПБ и стандартах, регламентирующей срока хранения углей. Существующая классификация углей по их склонности к окислению создана в
50-х годах прошлого столетия и после этого не пересматривалась. В классификации отсутствуют признаки и методы их оценки, в соответствии с которыми угли распределены по группам. Марки углей, указанные в классификации не соответствую современной классификации углей по генетическим и технологическим признакам ГОС25543-2013. - Для решения разногласий по срокам хранения углей необходимо разработать новую Классификацию, для чего рекомендуется провести следующие мероприятия:
- экспериментальные исследования, направленные на выявление и научное обоснование признаков углей, позволяющих путем их численного измерения оценить степень исходной окисленности проб и определить скорость изменения этого показателя во времени. Экспериментальные исследования должны быть проведены на широком наборе образцов углей, различающихся по происхождению, бассейновой принадлежности и основным базовым характеристикам. При этих исследованиях обязательно должна учитываться крупность (класс) углей.;
- формулирование и ввод в обращение параметра с рабочим названием «остаточный ресурс», измеряемый в месяцах и устанавливающий предельное время хранения угля, гарантирующее допустимость его использования в определенных целях и риски самовозгорания;
- разработка и нормативное обеспечение заявленного в проекте комплекса методов;
- создание табулированного перечня возможных сроков хранения углей в функции от их назначения, основанного на результатах качественной оценки исходной степени окисленности угля и скорости изменения этого показателя в выбранных условиях хранения;
- подготовка пригодного к нормативизации понятия «момент отсчета срока хранения углей», закрепляющего привязку к дате производства или началу хранения угольной продукции;
- подготовка проекта рекомендаций по пересмотру во взаимной увязке ПБ
05-580-03,
РД34.44.101-96, ГОСТов и ТУ в области перевозки углей и их хранения на промежуточных складах с учетом разработанного проекта Классификации.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.